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固相萃取中對(duì)PH值有哪些影響

更新時(shí)間:2020-05-20點(diǎn)擊次數(shù):2044
  固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測(cè)樣品的回收率。
  此類產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、食品分析、醫(yī)藥、商檢等諸多領(lǐng)域。
  用在固相萃取中的溶液有很大pH范圍的溶液有。硅膠作為基體原料,如高壓液相色譜柱,通常穩(wěn)定的pH范圍是2-7.5。當(dāng)pH高于和低于這個(gè)范圍,鍵合相就會(huì)水解和從硅膠上斷鏈下來(lái),或者硅膠本身就溶解了。然而,在固相萃取中,常常溶液只與吸附劑接觸較短的時(shí)間。實(shí)際上固相萃取管都是一次性使用,允許任何pH溶液以達(dá)到*保留和洗脫效果。如果固相萃取管對(duì)pH極限的穩(wěn)定性非常重要時(shí),聚合或碳鍵合固相萃取材料均可選用,如ENVI-ChromP或ENVI-Carb。這些材料在1-14pH范圍內(nèi)都是穩(wěn)定的。
  對(duì)于鍵合硅膠上反相固相萃取過(guò)程,如果希望保留分析物,預(yù)處理的溶液和樣品(基本上或全部為水溶液)的pH應(yīng)調(diào)至適宜分析物保留。如果,分析物是酸或堿性的,通常情況下,使用的pH應(yīng)該阻止化合物帶電荷。中性化合物(無(wú)酸性和堿性基團(tuán))的保留,一般不受pH影響。相反,也能調(diào)節(jié)pH,使樣品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物則不被保留而流出。在適當(dāng)?shù)膒H,分析物的再次親水性和陽(yáng)離子交換作用則能被利用。
  吸附劑(如ENVI-ChromP和ENVI-Carb)用于反相條件,則應(yīng)選擇pH,使分析物zui大程度地保留在反相硅膠上。一般使用有機(jī)溶劑洗脫時(shí),這一點(diǎn)上的pH無(wú)足輕重。令人吃驚的是,當(dāng)溶液在中性pH條件下,苯酚可帶電荷,它能更好的保留在ENVI-ChromP上,而不是溶液在酸性pH,苯酚不帶電荷的情況。這表明,相對(duì)鍵合硅膠吸附劑對(duì)某些化合物有不同的選擇性。當(dāng)使用這類填料時(shí),應(yīng)對(duì)樣品和預(yù)處理溶液的pH范圍有所研究。
  對(duì)于鍵合硅膠或吸附劑上的正相固相萃取過(guò)程,pH一般是無(wú)關(guān)重要的。因?yàn)樵谶@些過(guò)程中所用的溶劑一般為非極性有機(jī)溶劑,而不是水。
  離子交換固相萃取是如何保留化合物,很大程度上取決于樣品和預(yù)處理溶液的pH。為了保留化合物,樣品的pH應(yīng)保證分析物和硅膠表面的官能團(tuán)帶上相反的電荷。
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